沉淀硫酸钡

沉淀硫酸钡外观是白色无定形粉末， 相对密度为4.50(15 ℃)，熔点为1 580 ℃。由于具有较高的折射率(1.63~1.65)，表现出颜色较白并有一定的遮盖力。它几乎不溶于水、乙醇和酸，溶于热硫酸中。可与碳在高温下还原成硫化钡。它是一种重要的基础化工原料，主要用途： 用作油漆、涂料、油墨、塑料、橡胶及蓄电池的原料或填充剂。
硫酸钡，本品为X线双重造影剂。系高密度胃肠造影剂，可制成不同比例混悬液单独使用，但通常与低密度气体一起使用，以达到双重造影的目的。常用于消化道造影，据国内使用者报道，粗细不匀型硫酸钡，优于细而匀的硫酸钡。慎用于肠瘘管形成及容易产生穿孔的某些肠道病，如阑尾炎、憩室、溃疡性肠炎、寄生虫感染等。
鉴别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ)；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的鉴别反应（附录Ⅲ)。
【检查】疏松度 取本品5.0g，置50ml具塞量筒中（自筒底至 刻度处的距离应为11塞，强力振摇1分钟，使粉末均匀混悬，静置15分钟，混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。酸碱度 取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不断搅拌5分钟，滤过，滤液分为二等份：一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴，不得显蓝色；另一份中加溴甲酚绿指示液1滴，应显蓝色。酸中溶解物 取本品10.0g，置烧杯中，加稀盐酸10ml与水90ml，煮沸10分钟，加水补充蒸发的水分后，放冷，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，初滤液如显浑浊，应重复滤过，取澄清滤液50ml，置水浴上蒸干，加盐酸2滴与热水10ml，搅拌，再用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤渣用热水10ml洗涤，合并洗液与滤液，置105°C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过15mg(0.3%)。酸溶性钡盐 取酸中溶解物项下遗留的残渣，加水10ml搅拌后，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤液加稀硫酸0.5ml，静置30分钟，不得发生浑浊。硫化物 取本品约10.0g，依法检査（附录Ⅷ C)，醋酸铅试纸不得变色。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。重金属 取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)4ml与水适量使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录Ⅶ H 法），含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g，加水23ml与盐酸5ml，依法检査（附录Ⅷ J 法），应符合规定（0.0001%)。
【含量测定】精密称取本品约0.6g，置铂坩埚中，加人无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放人400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并人烧杯中，继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部，再用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯置冰浴中冷却，静置至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠（1→50)溶液冲洗烧杯中内容物两次，每次约10ml ，搅拌，如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次lml，再用水洗净（注：溶液可能呈浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铰溶液（2→5)10ml、重铬酸钾溶液（1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，在热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200)洗涤， 用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即为硫酸钡重量。